x射線檢查

    晶體定向CCD勞厄相機

    晶體取向一般指的是共價晶體的方向性。即在某一特定方向上形成共價鍵。根據共價鍵的量子理論,共價鍵的強弱取決于電子云的交疊程度。由于非滿殼層電子分布的非對稱性,因而總是在電子云密度最大的方向成鍵。 


    原理

    多晶金屬材料經機械加工、熱處理等工藝,往往使晶粒的某些晶向或晶面與材料加工方向趨于一致。這種晶體取向稱為擇優取向或織構,它引起X射線衍射花樣發生變化,使得連續均勻的衍射環成不連續、強度加強的斑點或弧段,而另一些晶面的衍射線強度變小甚至消失。測定織構的方法有多種中,但X射線方法具有準確、全面等特點,所以成為研究織構最主要的方法。 在X射線衍射法中,一般用“極圖”來表達織構。所謂極圖就是將材料各個晶粒的某一晶面的極點完全投影在同一個極射赤面投影的基圓上,這樣 一張極射赤面投影圖稱為{hkl}極圖。測定極圖可用照相法和衍射法兩種。


    測定法

    經冷拉、冷擠壓的絲材、棒材,其大部分晶粒的[hkl]晶向都趨于與絲軸方向平等。因此絲織構的測定就是定出絲纖軸的指數。由于絲材的橫載面較小,所以常采用針孔照相法進行測定,用單色X射線從垂直于絲軸方向照到樣品上,得到一張透射德拜相。將一系列德拜環進行指標化,根據衍射角及衍射環不均勻分布的情況,求出各環上加強斑點所對應的晶面法線與絲軸間的夾角。最后從晶體中晶面夾角的關系求得纖維軸的系數。


    取向的選擇

    隨著單晶高溫合金的發展,更多的難熔元素如Re,Ru 等添加進了單晶高溫合金,進一步提高了其高溫力學性能,但同時也帶來一系列問題,如雜晶形成,晶體取向的控制更加困難等等。同時單晶葉片復雜的幾何形狀,造成模殼的幾何形狀也需不斷變化,致使定向凝固時輻射擋板與模殼的間隙不斷變化,導致凝固時固液界面的波動,因此不太可能在鑄件任何部位都保持完整的 001 > 晶體學取向。因此,單晶葉片取向偏離在某種程度上是難以防止的。這就需要獲得晶體取向偏離軸向不同角度時其對高溫力學的影響規律,以制定合格鑄件對于取向偏離的容忍度。由于晶體的取向和凝固組織密切相關,獲得晶體取向與凝固組織和析出相的關系,有助于進一步從原理上澄清晶體取向和力學性能的關系。

    對高溫合金晶體取向的研究及控制已經取得很多成果,總結起來,主要有以下幾點:

    ( 1) 鎳基單晶高溫合金晶體取向具有顯著的各向異性。不同取向單晶的高溫拉伸性能、抗蠕變、低周疲勞等性能均有明顯不同, 001 > 取向單晶具有較高的綜合力學性能。

    ( 2) 晶體取向與鎳基單晶高溫合金凝固組織密切相關。不同取向的枝晶生長規律不同,造成各異的枝晶組織形態和枝晶間距,溶質元素在不同取向的偏析程度不同。

    ( 3) 螺旋選晶器引晶段的主要作用是優化晶粒取向,以便獲得取向良好的 001 > 取向的晶粒。螺旋段的主要作用是確保一個晶粒進入鑄件,其幾何參數對最終單晶取向沒有明顯影響。螺旋選晶器引晶段頂端最后保留的晶粒取向將直接決定最終單晶鑄件的晶體取向。

    (4) 籽晶法制備單晶過程中,在枝晶界面條件下晶體的取向和生長狀態,主要由籽晶的取向決定。在胞晶界面狀態下,胞晶的生長方向仍由熱流方向決定。籽晶法能獲得取向度較高的單晶。

    (5) 較高的溫度梯度和合適的拉晶速率,保持平整的凝固界面,有助于獲得取向偏離較小的單晶。


    對晶體取向的研究,應注意以下幾個方面:

    (1) 進一步研究晶體取向與凝固組織的關系,弄清楚晶體界面演化過程中晶體取向的轉變特點。

    (2) 研究工藝參數對單晶高溫合金晶體生長取向的影響。進一步探索螺旋選晶器結構參數優化對晶體取向控制的作用規律。

    在較大范圍內改變凝固界面前沿的溫度梯度,系統研究溫度梯度對晶體取向控制的作用。探索變截面造成的溫度場和溶質場變化等因素對晶體取向的作用,建立相關模型,采用計算機模擬與實驗對比實現精確控制取向的目的。

    (3) 研究晶體取向在晶粒生長中的作用。單晶制備中不可避免產生小角度晶界、雜晶等,研究晶體取向在螺旋選晶和晶粒淘汰中的作用機制,對控制凝固缺陷形成具有重要意義 。




    總結和展望

    隨著單晶高溫合金的發展,更多的難熔元素如Re,Ru 等添加進了單晶高溫合金,進一步提高了其高溫力學性能,但同時也帶來一系列問題,如雜晶形成,晶體取向的控制更加困難等等。同時單晶葉片復雜的幾何形狀,造成模殼的幾何形狀也需不斷變化,致使定向凝固時輻射擋板與模殼的間隙不斷變化,導致凝固時固液界面的波動,因此不太可能在鑄件任何部位都保持完整的 001 > 晶體學取向。因此,單晶葉片取向偏離在某種程度上是難以防止的。這就需要獲得晶體取向偏離軸向不同角度時其對高溫力學的影響規律,以制定合格鑄件對于取向偏離的容忍度。由于晶體的取向和凝固組織密切相關,獲得晶體取向與凝固組織和析出相的關系,有助于進一步從原理上澄清晶體取向和力學性能的關系。

    對高溫合金晶體取向的研究及控制已經取得很多成果,總結起來,主要有以下幾點:

    ( 1) 鎳基單晶高溫合金晶體取向具有顯著的各向異性。不同取向單晶的高溫拉伸性能、抗蠕變、低周疲勞等性能均有明顯不同, 001 > 取向單晶具有較高的綜合力學性能。

    ( 2) 晶體取向與鎳基單晶高溫合金凝固組織密切相關。不同取向的枝晶生長規律不同,造成各異的枝晶組織形態和枝晶間距,溶質元素在不同取向的偏析程度不同。

    ( 3) 螺旋選晶器引晶段的主要作用是優化晶粒取向,以便獲得取向良好的 001 > 取向的晶粒。螺旋段的主要作用是確保一個晶粒進入鑄件,其幾何參數對最終單晶取向沒有明顯影響。螺旋選晶器引晶段頂端最后保留的晶粒取向將直接決定最終單晶鑄件的晶體取向。

    (4) 籽晶法制備單晶過程中,在枝晶界面條件下晶體的取向和生長狀態,主要由籽晶的取向決定。在胞晶界面狀態下,胞晶的生長方向仍由熱流方向決定。籽晶法能獲得取向度較高的單晶。

    (5) 較高的溫度梯度和合適的拉晶速率,保持平整的凝固界面,有助于獲得取向偏離較小的單晶。

    對晶體取向的研究,應注意以下幾個方面:

    (1) 進一步研究晶體取向與凝固組織的關系,弄清楚晶體界面演化過程中晶體取向的轉變特點。

    (2) 研究工藝參數對單晶高溫合金晶體生長取向的影響。進一步探索螺旋選晶器結構參數優化對晶體取向控制的作用規律。

    在較大范圍內改變凝固界面前沿的溫度梯度,系統研究溫度梯度對晶體取向控制的作用。探索變截面造成的溫度場和溶質場變化等因素對晶體取向的作用,建立相關模型,采用計算機模擬與實驗對比實現精確控制取向的目的。

    (3) 研究晶體取向在晶粒生長中的作用。單晶制備中不可避免產生小角度晶界、雜晶等,研究晶體取向在螺旋選晶和晶粒淘汰中的作用機制,對控制凝固缺陷形成具有重要意義 。


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